煤炭测氮仪器设备的使用方法

煤炭测氮仪器设备的使用方法

1、试剂和材料

1. 1 硼酸（GB628）：化学纯，饱和溶液。配制方法：将60g硼酸溶入1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。

1. 2 氢氧化钠溶液，250g/L：将250g分析纯氢氧化钠（GB629）溶于1L蒸馏水中，冷却后备用。

1．3 碳酸钠纯度标准物质：GBW06101a，使用方法见标准物质证书。

1. 4 氧化铝：分析纯。

1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：

a 称取0.175分析纯甲基红（HG3—958），研细，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。

b 称取0.083g分析纯亚甲基蓝（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。

C 将溶液a和b分别存于棕色瓶中，用时按（1+1）混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。

1. 6 硫酸标准溶液： c（H2SO4）=0.020mol/L。

配制：于1000mL容量瓶中，加入约40mL蒸馏水，用移液管吸取0.3mL分析纯硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分振荡均匀。

标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130。C下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中，加入50mL～60mL蒸馏水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。

按公式（1）计算硫酸溶液的浓度：

……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m —碳酸钠的质量，单位为克（g）；

V —硫酸溶液用量，单位为毫升（mL）；

0.053 —碳酸钠（Na2CO3）的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。

1. 7 氦气：纯度高于99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。

1. 8 石墨：光谱纯。

1. 9 变色硅胶：化学纯。

1．10 硅酸铝棉：工业品。

2．试验准备

2．1水解管的填充：先将1～3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸铝棉。

2．2水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定其恒温区（1050℃±5℃），记下恒温区到水解管入口端的距离。

2．3  450℃～500℃和750℃～800℃区域测定：按2.2方法测定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃区域的距离。

2．4套式恒温器工作温度确定：将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调整温度设定值，使温度保持在（125±5）℃约30min，则该温度即为工作温度，仪器自动保存此值。

2. 5水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。调整温度设定值，使蒸汽发生量为（100mL～120mL）/30min，即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。

3 .参数设定方法

3.1 蒸汽发生器温度设定方法：见附1